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　　湖北农学院环境工程系，湖北荆州 434025 华中农业大学理学院，湖北武汉 430070 硝基-2 三氯苯胺，使用元素剖析、红外光谱、熔点数据对它们的结构进行了表征，最终评论了影响产率的要素。 关键词：农药； 硝基-2 三氯苯胺；组成中图分类号： 621.3 文献标识码： 文章编号：0439-8114 硝基三替代苯胺类衍生物是一类新的植物成长调理剂，对草本观赏植物、稻类作物、豆类作物、 棉花和向日葵等具有促进分枝、改进林冠、添加开花 等生理作用，有些衍生物还具有抗倒伏和添加产值 的作用 1981!1982年欧洲就报导了 硝基替代苯胺及其无机、有机盐对小麦、大麦、棉花、大豆 等作物有矮化、壮苗作用。 1987 年美国初次报导了 硝基-2 三氯苯胺类化合物对水稻、小麦、玉米等禾本科作物的矮化、强健增产作用，且用 量小，增产作用显着。国内一些学者组成了一系列 此类化合物，生物活性实验成果表明，此类化合物不 仅具有植物成长调理活性，有的还具有除草活性和 抑菌活性 硝基三氯苯胺虽已有商品化的产品，但极难买到，且价格昂贵。本文报导这两种农药中间体的 简易组成办法，其特点是产率高，本钱低价。 试剂及仪器首要试剂：苯胺，盐酸，三氯甲烷，浓硫酸，氯气 （克己），乙酸酐，发烟硝酸，冰乙酸，氢氧化钠，四氯 化碳，均为剖析纯。 首要仪器：主动元素剖析仪 240B （美国 PE 司），富里哀改换红外仪170SX （美国 NICALET 实验办法1.2.1 50ml，置于 1000ml 三颈瓶中，参加 750ml CHCl 为溶剂，拌和下通入枯燥的氯化氢气体，溶液逐步变成白色悬浮液。当白色悬浮物不再添加时， 收稿日期： 2002-08-20 基金项目：国家自然科学基金项目（ 39770845 ）的部分内容 作者简介：赵 1970!），女，讲师 ，通入枯燥的氯气，反响物经由白色、黄色、白色，最终呈微黄时，反响达结尾，中止反响，通 入枯燥空气以排出反响瓶内剩余的 HCl 气体。减 压抽滤得白色粘性三氯苯胺盐酸盐固体，氯仿溶液 蒸馏收回。将白色固体物用冰水洗至中性，抽滤，烘 干，得粗产品。氯仿重结晶得纯品，产率 80% 硝基-2 三氯苯胺的组成拌和 下将发烟硝酸缓慢滴入乙酸酐中（温度不高于 18 ），即生成乙酰硝酸。然后将一定量 氯苯胺用适量冰乙酸溶解，一起参加少数乙酸酐作催化剂。 三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸按1.0i1.7i1.5 （摩尔比）投料，拌和下渐渐滴加乙酰硝 8!10），滴加结束，在室温下持续拌和 0.5h ，中止反响，将反响混合物倾入冰水中充沛搅 拌，抽滤。将滤饼溶于 5%NaH 溶液中，抽滤除掉 不溶物，滤液用 2mol 盐酸中和至溶液呈酸性，此刻分出乳白色沉积，减压抽滤，将沉积水洗至中性， 烘干。四氯化碳重结晶得纯品，产率 85% ）理论值=2.04% （实测值 2.03% ）理论值=7.12% （实测值 7.09% ）。从元素分 析成果可知，实测值与理论值相符，估测产品分子式 应为 。用富里哀改换红外仪170SX 压片）测得产品的IR 谱如图 3350cm-1 弹性振荡，1615cm -1 1470cm-1 为苯环骨架振 1075cm-1 C-N弹性振荡， 858cm -1 四替代苯环曲折振荡特征吸收。产品熔点为79.5 !78.5 ，与文献值（ 78.5 ）共同。 湖北农业科学HUBEI AGRICULTURAL SCIENCES No.1 硝基-2 三氯苯胺的元素剖析为：分子式 ）理论值=29.81% （实测值 29.8% ）理论值=1.24% （实测值 1.22% ）理论值=11.59% （实测值 11.58% ）。元素分 析实测值与理论值相符。其 IR 光谱如图 3212cm-1 弹性振荡，1617cm -1 1415cm-1 为苯环骨架振荡， 1552cm -1 反对称弹性振荡，1232cm -1 对称弹性振荡， 1319cm -1 C-N弹性振荡， 884cm -1 为四替代苯环曲折振荡特征吸收， 821cm -1 弹性振荡。产品熔点138.!138.5 ，与文献值 138.5 共同。阐明方针化合物应是 硝基-2 硝基-2 三氯苯胺的组成进程中，枯燥~Cl 的量直接影响产率，故要提高产率，~Cl 的量有必要足够。其详细影响未作定量研讨。在组成 硝基-2 三氯苯胺的进程中，调查了 三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸的不同配比对产率的影响，最终确认三者按摩尔比 1.71.5投料产品收率最高。且在生成乙酰硝酸的 进程中，温度不能高于 18 ，温度过高会加速发烟 硝酸中有效成分的蒸发，影响硝化剂的生成，从而降 低产率。一定量的三氯苯胺以冰乙酸溶解后，应加 少数乙酸酐作催化剂，以吸收体系中或许存在的水 分，防止硝化剂乙酰硝酸的分化。 硝基-2 三氯苯胺的进程应严厉无水，~Cl 足，且设备的气密性要好，尾气用相应溶液吸收，防止氯化氢、氯气外逸。 三氯苯胺按本实验所述办法均可得到较高产率。组成 硝基-2 三氯苯胺的最佳工艺条件为：反响温度不高于 18 三氯苯胺、乙酸酐、发烟硝酸的物质的量的比为1.1.71.5 香港：中华科技出版社，1992.139. 武汉：华中农业大学， 1996. 替代酰基-2 华北农学报， 六氢吡啶-2 三氯苯胺的生物活性研讨［ 249!251. 硝基-2 三卤代苯胺衍生物对几种作物种子发芽及成长的影响［ 植物生理学通讯，1995 278!279. esticideintermediateZHAOhun 6-trichloroanilinewerereportedTheirstructureswereconfirmedbyelementalanalysis thecausesthateffectedtherateoftitlecompoundswerediscussed Keyword 湖北农业科学~UBI AGRICULTURAL SCINCS No.1